首页@摩天娱乐@首页查看仪器控制面板上的指示灯(正常情况为On灯灭,Off、Vac和HT灯亮)。
操作前应将投影室视窗用挡板挡住,以确保液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视窗上,可能引起玻璃破裂,将会对实验者造成巨大的危害。
操作中,杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾,所以刚开始液氮不要装得太满,以免液氮溅出伤人。
应确保杜瓦瓶中有足够的液氮,因此每隔3-4个小时应该加满液氮一次,一般为8:00,11:30,14:30,17:30,21:00。
装好液氮后,等上30分钟左右,保证冷阱充分作用样品室,这样进样后的真空度会很快降低。
样品杆有两种类型:单倾:只能在A方向倾转;双倾:在A,B两个方向都能倾转(我们的双倾是Be双倾,做EDAX时可以直接去Be)如不需倾转样品,请选择单倾样品杆。
样品杆属于仪器中极为精细的部件,需要小心操作,动作要轻,不要野蛮操作;绝对不能用手触摸样品杆O圈至样品杆顶端的任何部位。
绝对不要在单倾样品杆上安装磁性样品。通常夹子力量不够大,不足以防止样品在受到物镜磁场作用下飞出并粘在物镜极靴上。
样品杆如果时间长了,需要清洁:用酒精棉轻轻擦拭样品杆O圈至样品杆顶端,对杆中部的O圈可以取下进行清洁,安装时涂抹少许真空酯。
再次确认样品的x,y,z,A,B五个坐标近似为零。如果不为零,点击Holder进行归零。
确认样品台的红灯熄灭(如果红灯是亮的,应点击Holder,这时红灯就会熄灭)。
手拿样品杆,将限位突针对准Close标线点钟方向),沿轴线平行将样品杆小心插入,向内滑动样品杆直到遇到阻挡。样品预抽室开始预抽,样品台的红灯亮,预抽开始。
此时,样品杆不能旋转。若样品杆能够旋转,说明样品杆没有进到位,应慢慢把样品杆向左、右稍微转动直到完全进到位。
此时在User Interface 界面中,Turbo On按钮变为橙色, Column Valves Closed 不可点击,Vacuum Overview中显示出预抽时间。
如果是单倾杆,选择Single tilt样品杆类型,点击回车符确认;若是双倾杆,则在Tecnai User Interface软件中需要选择Double tilt样品杆类型并确认,然后连接B方向倾转控制电缆并确认。
大约3分钟以后,预抽时间结束后,样品台红灯熄灭,就可以进样(注意预抽结束后20s内必须插入样品杆)。
手握样品杆末端,绕轴逆时针旋转样品杆120o,将样品杆的销钉对准样品台的圆孔。
然后必须握紧样品杆末端(此时真空对样品杆有较强的吸力作用),使样品杆在真空吸力作用下慢慢滑入电镜,要送到底(要轻拿轻送,不要用力扭转,避免样品杆撞击样品台,装好后轻敲样品杆后座,确保到位)。进样同时注意观察真空值(本机一般不会降到10以下)
如果进样过程红灯一直亮着,并且不出现单倾和双倾杆选项,则需要在Search的Stage右拉菜单的Setting中点击Enabled,让样品室重置,直到红灯熄灭和Enabled黄灯灭。
如果对样品杆或全自动样品台的任何手动操作需要相当的力,则表明某些地方出了问题。永远不需要使过大的力来操作,否则将导致样品杆或全自动样品台的损坏。
一旦样品杆完全进入,小心地用一个手指轻敲几下样品杆的帽帮助样品杆嵌入位置从而提高其稳定性。
注意进样口下面的小拨阀,如果是上拨,则只能装单倾杆,并且不会出现单双倾的选择,如果是下拨,则单双倾都可以用。(一般拨下来)
DigitalMicrograph为拍摄软件(配合Gatan的CCD相机)进行形貌观测时必须打开此软件。
这是消物镜像散的一种快捷方式,但精度不是很高。比较传统的方式是直接观察非晶图像(通过荧光屏小屏幕或CCD相机),把欠焦或过焦时非晶图像中的方向性调没,变成各向同性,同时正焦时图像衬度最小。这种方法精度较高。
如果CCD的亮度不够,一是调节screen亮度,关闭camera,抬起屏调节,二是调大Exposure time曝光时间。
当样品不需要放大到很大倍数(如10万倍以下)时,如果图像清晰,可以不用调节Rotation Center和物镜像散。
用轨迹球找样品时,若听到报警声,同时屏幕显示Out of Range,表明样品处于边界位置,需往相反方向移动。
由于高分辨像对样品的稳定性要求较高,所以若需要拍摄高分辨像需要让样品稳定,一般需要稳定半个小时以上。
由于这种定位功能的偏差在几百个纳米,因此,这种方法不适合在太高倍数下使用。
若样品的位置处于边界,请不要存储和调用,因为这有可能使样品在移动的过程中卡住,具有一定的危险性。
focus钮包含两个旋钮,下面的旋钮控制focus step,focus step的数值小为细调,大为粗调。一般形貌拍摄选择step 2为细调,step 3为粗调。该数值能够在软件的正下方观察到。
focus钮上面的旋钮控制Defocus,顺时针旋转旋钮Defocus值增大,逆时针Defocus值减小。
Defocus值增大,图像趋于过焦(样品边缘产生黑边);减小,图像趋于
抬起荧光屏之前电子束一定要散开到至少与荧光屏一样大,小屏打开的screen40nA。
使用CCD观察图像过程中,如需改变放大倍数,必须先将荧光屏放下,调好后再抬屏观察(防止改变倍数过程中电子束会聚或偏移)。
拍摄衍射图片时,一定要小心再小心,screen~0.3-0.9nA,曝光时间~0.5以下。
拍照前必须关闭所有照明灯、关门,保持房间黑暗。拍照过程中保持安静,不要说话和走动,不要晃动操作桌面。